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（一）、目的與要求

1.熟悉相對(duì)校正因子定義以及求取方法

2.掌握內(nèi)標(biāo)法定量公式及其應(yīng)用

3.熟悉氫火焰監(jiān)測(cè)器的特點(diǎn)和使用方法

（二）、實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法是以氣體(此氣體稱為載氣)為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù)。其原理是利用被分離分析的物質(zhì)(組分)在色譜柱中的氣相(載氣)和固定(液)相之間分配系數(shù)的差異，在兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，在兩相間作反復(fù)多次(10³～10⁶次)的分配，使得原來(lái)的微小差別變大，從而使各組分達(dá)到分離的目的。

根據(jù)色譜圖進(jìn)行組分的定量時(shí)，所用定量方法主要有歸一化法，內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種。當(dāng)試樣組分不能全部從色譜柱流出，或有些組分在檢則器上沒(méi)有信號(hào)時(shí)，就不能使用歸一化法，這時(shí)可用內(nèi)標(biāo)法。

內(nèi)標(biāo)法是氣相色譜所常用的一種比較準(zhǔn)確的定量方法。當(dāng)樣品中的所有組分因各種原因不能全部流出色譜柱，或監(jiān)測(cè)器不能對(duì)各組分都有響應(yīng)，或只需測(cè)定樣品中某幾個(gè)組分時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)法的基本過(guò)程是:準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為W_m的樣品，加入質(zhì)量為W_s的內(nèi)標(biāo)物，用溶劑配成一定濃度的溶液，進(jìn)行氣相色譜分析，然后根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上的峰面積比，求出被測(cè)組分的含量，計(jì)算公式如下：

式中Pi為組分i的百分含量；Ai, As分別是被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積； f _i、fs分別是被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的重量校正因子二者之比（fi / fs ）可由標(biāo)準(zhǔn)樣品按照上述方法進(jìn)行測(cè)試并計(jì)算得。

內(nèi)標(biāo)法必須由合適的內(nèi)標(biāo)物，基本條件是：它在樣品中不存在、無(wú)化學(xué)反應(yīng)、穩(wěn)定、性質(zhì)盡量與被測(cè)組分接近，能與樣品要互溶、色譜峰能完全分離并比較接近被測(cè)組分的色譜峰。內(nèi)標(biāo)物的量也應(yīng)與被測(cè)組分的量相當(dāng)，以提高定量分析的準(zhǔn)確度。

內(nèi)標(biāo)法不需要被測(cè)樣品中的所有的組分從色譜柱完全流出或被監(jiān)測(cè)器檢測(cè)出，不象歸一化法存在使用上的限制；它采用了相對(duì)校正因子，使儀器和操作條件對(duì)分析結(jié)果的影響得到校正。但對(duì)內(nèi)標(biāo)選擇的條件比較苛刻，多了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物增加了分離的要求。

（三）、儀器與試劑

儀器: 安捷倫6890N氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測(cè)器；

色譜柱：HP-5M5I毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25mm）。

試劑: 氫氣、氮?dú)?、壓縮空氣；

氯仿（分析純）

二氯苯、二甲苯標(biāo)樣；

內(nèi)標(biāo)物分別為氯苯、甲苯；

含上述成分未知樣品①、②。

（四）、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

  一、準(zhǔn)備與開機(jī)

1 打開主機(jī)箱門，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器間安裝HP-5M5I毛細(xì)管柱。

2 打開氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃忾_關(guān)。

3 打開計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，打開GC電源開關(guān)。

4 雙擊桌面上的Instrument online 圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。

二、樣品分析與采集數(shù)據(jù)

1 在Method and Runcontrol界面上選擇File → Load → Method，選擇分析方法文件。也可以選擇Method → Edit Method進(jìn)行參數(shù)修改。

進(jìn)樣口：溫度270℃，分流比10：1

色譜柱：HP-5M5I毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,柱內(nèi)流量為1.5ml/min

柱溫：35℃（3min）             80℃            150 ℃（2min）            

檢測(cè)器：溫度270℃，氫氣流量為30ml/min，空氣為300ml/min

2 手動(dòng)進(jìn)樣：在Method and Runcontrol界面上選擇 Runcontrol→Sample Information，依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進(jìn)樣時(shí)同時(shí)按GC面板上的Start鍵，即開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。

3 樣品分析：用微量注射器分別移取上述標(biāo)樣、樣品各0.5μl進(jìn)樣分析，各重復(fù)三次。

三、報(bào)告輸出

1 在Instrument offline 主界面上選擇View → Data Analysis，進(jìn)入界面。

2 選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。

3 選擇所要選用的報(bào)告格式，輸出報(bào)告。

四、關(guān)機(jī)

1 待氣化室及檢測(cè)器穩(wěn)定降到150℃以下、柱溫降到接近室溫，方可關(guān)機(jī)。

2 在Instrument Online 主界面上退出色譜工作站。

3 依次關(guān)閉GC電源，計(jì)算機(jī)電源。

4 關(guān)閉氣源和總電源。

五、注意事項(xiàng)

1.必須先通入載氣，再開電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)掉電源，再關(guān)載氣。

2.本氣相色譜儀檢測(cè)器采用起動(dòng)點(diǎn)火裝置，在點(diǎn)火后喲阿檢查氫火焰是否已經(jīng)點(diǎn)燃，若未能成功點(diǎn)燃，須在Edit Method →Dector下點(diǎn)擊Reignite進(jìn)行重新點(diǎn)火。

3.在進(jìn)樣之前，必須修改文件的路徑，否則會(huì)沖毀上次的分析結(jié)果。

4.確保每次移取樣品的體積相同；進(jìn)樣要用手護(hù)住注射器的金屬針部分，迅速、垂直向下，確保樣品在氣化室中瞬間氣化，以免將其扭曲甚至折斷。

5.切忌將大量氫氣排入室內(nèi)。

6.注意氣瓶溫度不要超過(guò)40℃，在2米以內(nèi)不得有明火。使用完畢，立即關(guān)閉氫氣鋼瓶的氣閥。

六、數(shù)據(jù)處理

1.確定樣品中測(cè)定組分的色譜峰位置

2.計(jì)算校正系數(shù)fi / fs

3.計(jì)算樣品中測(cè)定的各組分的含量及數(shù)據(jù)的偏差。

附：氣相色譜儀簡(jiǎn)介

氣相色譜儀典型流程圖

氣相色譜儀雖然種類很多，形式也各不一樣，但主要由四部分組成：

1.氣源和流量調(diào)節(jié)系統(tǒng): 用于保證載氣處于最佳工作狀態(tài)

2.分離系統(tǒng): 色譜進(jìn)樣汽化器和色譜柱

3.檢測(cè)系統(tǒng): 用于測(cè)定柱后流出組分的濃度(或質(zhì)量)隨時(shí)間的變化

4.其它輔助系統(tǒng): 包括溫控系統(tǒng),數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和樣品收集器等